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        氣相色譜儀中,氮氣、氫氣、空氣等使用注意事項

        來源:中儀宇盛   更新日期:2022-03-04 13:34:39   點擊:
          



        氣相色譜儀中氣源是必不可少,氣體就是氣相色譜的血液。我們在使用氣相色譜儀中,氮氣、氫氣、空氣是最常見的,特殊檢測器以及不同分析目的也會用到其他氣體,如氦氣,氬氣等。每一種氣源對于儀器的穩定以及檢測靈敏度都有深刻的影響,大多數用戶報修基線不好,究其主要原因,是氣源出問題所致。


        下面分別就每種氣體的使用、管理、注意事項予以說明。


        一、氮氣


        氮氣是使用最多的載氣,可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD檢測器。目前主要有鋼瓶氮氣和氮氣發生器兩種,推薦使用鋼瓶氮氣,使用鋼瓶氮氣時要注意以下幾個方面:


        1.安全


        注意鋼瓶的穩定放置,防止鋼瓶摔倒引起的次生事故,推薦使用氣瓶柜。


        2.鋼瓶


        不能有明顯變形,氮氣鋼瓶外觀涂裝是黑色,氣體種類的字體為黃色(氮氣N2)。氣體標簽要清晰,標簽上需要有以下幾個方面的信息:氣體種類,氣體危害標識,生產廠家,氣體純度等。


        3. 減壓閥


        市場上減壓閥的廠家很多,提醒大家選用時注意。


        不宜選用減壓閥內彈簧太硬的產品,彈簧過硬的表現是:當調整分壓手柄時,手柄旋轉角度不大,但是分壓壓力會大幅度提升,這樣就是減壓閥彈簧過硬的表現。這樣的減壓閥當出現環境震動,溫度波動等易產生更嚴重分壓波動(通過觀察氣相色譜儀的初始壓力可見),造成基線波動,嚴重時甚至進樣口壓力波動明顯,系統不能就緒。



        安裝上減壓閥后要進行保壓試驗,不能有泄漏,載氣路的泄漏會使氣相色譜儀的基線漂移。


        4. 氮氣純度(參見GB/T8980-1996)


        高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標識99.999%的高純氮氣,即使連接了標識為99.999%的高純氮,也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過濾器(脫氧,脫水,脫烴)這個過濾器上有指示標識,可以使我們一目了然地觀察到載氣過濾器是否失效,也可以通過載氣過濾器的失效間隔長短,判斷載氣的質量好壞。



        尤其是ECD檢測器,使用低于推薦純度的氮氣,會對ECD檢測器造成不可逆的傷害。對于ECD檢測器即使使用99.999%的高純氮氣,也必須要加裝分子篩過濾器和氧阱,因為氧氣是強電負性物質,當其進入我們的分析系統時,會造成ECD基線的本底增高、噪音增大;高溫時氧含量過高,造成ECD檢測器的損害和色譜柱的劣化。


        因此,我們在初次使用或者更換有ECD檢測器的氣相色譜儀時,連接新氮鋼瓶后,最好先要進行管線的吹掃,把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過濾器和氧井,以延長其壽命,然后再連接氣相色譜儀,初次啟動氣相色譜儀,也要先在柱溫箱低溫狀態下通載氣和尾吹氣幾分鐘,然后再開始升溫。


        對于其他檢測器的氣相色譜儀,新鋼瓶連接時,也推薦使用上述連接過程,并使用應的載氣過濾元件??梢愿玫乇Wo色譜柱,并減少系統穩定時間。


        5. 氮氣發生器


        不推薦使用,主要原因是目前價格較低廉的氮氣發生器有的雖然標注為高純氮氣發生器,但是其產生的氮氣純度不易控制,不能達到色譜要求。


        其工作原理是通過氫氣發生器產生氫氣,反應掉壓縮空氣(這個壓縮空氣的過程我們在空氣章節中講)中的氧氣,余下的以氮氣為主的氣體,再經過除水除烴等過濾元件,然后就將出口的氣體稱之為高純氮。但是,這個純度是沒有檢測過的,很難達到氣相色譜儀99.999%的使用要求。


        二、氫氣


        氫氣對于FID(氫火焰離子檢測器),FPD(火焰光度檢測器)的用途是燃燒氣,對于FTD(堿金屬熱離子檢測器)的用途是反應氣,對于TCD(熱導檢測器)的用途是載氣。來源同樣有兩個,鋼瓶氫氣和氫氣發生器,同樣,在使用中推薦使用鋼瓶氫氣,高靈敏度分析同樣需要高純氫氣,含量99.999%(參見GB/T3436.2-2011)。 


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